На характеристики pH-электродов влияют многие факторы, которые, входя в допуски, предусмотренные нормативными документами, все же отличаются. К таким факторам можно отнести длину электрода, несовершенство геометрии изделия, колебания состава электролита. В связи с этим каждый прибор-измеритель уровня PH надо подвергать калибровке. Тем самым установится соотношение сигнала, поступающего от электрода, и значения pH раствора. К процессу калибровки надо подойти ответственно. Учитывайте, что измерить pH с такой точностью, которая была бы выше используемых стандартов, невозможно. Например, если возникает необходимость работы с точностью показаний в 0,01 pH, то должны выполняться такие условия: процесс калибровки должен проводиться внимательно на высокоточных специальных буферных растворах, а суммарная погрешность электрода и pH-метра – не больше 0,005 pH. Такие растворы не предназначены для хранения, поэтому купить их невозможно. Можно их приготовить самостоятельно, используя специальные реактивы и обыкновенную воду. Если с такой точностью приготовить буфер вы не можете, то придется использовать готовые фирменные буферные растворы, их точность составляет +/- 0,02 pH. Если калибровка будет производиться используя эти стандарты, то погрешность суммарная будет оставаться на уровне 0,04 – 0,03, если погрешность самого прибора составляет 0,01 pH. Это приемлемо в большинстве случаев. Не существует ни одного ГОСТа или методики, которая бы предписывала обязательное поддержание pH с точностью, которая была бы более 0,05 pH. Как исключение можно назвать производства фармацевтической промышленности и некоторые другие специальные производства. Современные приборы – pH-электроды комбинированные, они в одном корпусе содержат и электрод сравнения, и сам pH-электрод. Это позволяет снизить суммарную ошибку и увеличивает быстроту отклика и, кроме того, довольно удобно в работе. Уровень изоэлектрической точки для электродов такого типа – pH=7 (0 мВ). В связи с этим начать надо с калибровки по буферу, в котором нейтральный pH (7,01 или 6,86). Вторая точка выбирается отстоящей приблизительно на 3 единицы pH (то есть, 4 или 10). Когда калибровка прибора проводится по двум буферам, вторую точку надо выбирать исходя из диапазона, в котором происходит ваша основная работа. При работе с щелочными растворами буфер надо брать с pH=10, а с кислыми – pH=4. Это зависит от разницы в наклоне калибровочных прямых в областях щелочной и кислой. Если возможно калибровка вашего прибора по трем точкам и более, то никаких проблем не возникает. Тогда pH-метр сам отслеживает порядок калибровки.
|